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總氮水質分析儀用過硫酸鉀試劑如何凈化?

時間 : 2022-11-30 點擊量 : 567
  總氮是樣品中溶解氮和懸浮氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝態氮、無機鹽、溶解氨和樣品中大部分有機氮化合物。總氮水質分析儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃下,將樣品中的含氮化合物全部轉化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應,生成配合物,利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)

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  水質分析儀中總氮測量的主要影響試劑是過硫酸鉀,受生產工藝的影響,國內試劑中含氮量較高,往往導致空白實驗值高,實驗表明,空白吸光度值測量結果通常出現大于2,導致比色法正常測定。除使用進口試劑外,國產過硫酸鉀經二次重結晶凈化后可滿足實驗測定的需要,更換試劑廠家后應重新檢測。

 

  過硫酸鉀在低溫下不易溶解,在高溫下不易溶解,所以通常用50-60℃的水浴加熱溶解。

 

  試劑中水的選擇應選擇無氨水,并對保溫容器進行消毒,避免溫度過高時純凈水中藻類生長,可能引起測量零點或參考值變化。試劑瓶上裝有呼吸過濾器,過濾空氣中的氨,防止氨污染試劑和純水,減少測量誤差。

 

  過硫酸鉀的凈化過程是

 

  在1000ml清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800ml去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(過硫酸鉀在0°C下溶解度為17.5 mg/L),置于30°C水浴中加熱至不能溶解。

 

  將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,然后放入4℃冰箱中再結晶。再結晶過程是密封的,以避免引入其他污染物,要么用清潔的表面盤覆蓋燒杯頂部,要么用PP保鮮膜密封,倒出上清,再結晶結晶用4℃去離子水清洗3次。

 

  再結晶結晶在50°C的烘箱中干燥,重復上述步驟進行第二次再結晶。經再結晶純化的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。


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